仪器名称：Mutiflow、vario PYRO cube元素分析仪与Isoprime100型同位素质谱仪(EA-IRMS)

仪器预约：https://syweb.jlu.edu.cn/gjptjz.html?ZCBH=15022838

设备原值：

设备介绍：

1.样品酸化处理

通过岩石锯处理掉风化边和次级脉，大约 10 克的样品样品被研磨到 200 目。并用 3M HCl 进行酸化处理除去碳酸盐，用超纯水清洗残余物直到 PH 达到中性。残余物在烘干箱中烘干 24 小时并计算碳酸盐含量。然后准确的称量并放入小锡纸杯中。

2.有机碳同位素与总碳-氮-硫含量测试

使用vario PYRO cube元素分析仪与Isoprime100型同位素质谱仪(EA-IRMS)联用通过燃烧法测得。有机碳丰度和其同位素组成测试同样通过元素分析仪和同位素质谱仪。反应柱内包括氧化铬和镀银的钴/氧化钴并加热到 1040℃，样品同样流入到工作温度在 1040℃的包含有纯净的还原铜丝的还原柱内用于 NO2和 N2O 的定量还原和 O2 吸收。CO2 通过 3m 不锈钢的 GC 柱子中与其他气体分离。CO2 参考气体的定时脉冲（99.9%纯净空气，~6nA）通过一个注射器与 IRMS 连接并在运行的初始阶段被引入。参考气体和样品峰值的同位素比值通过相对于背景值的离子束强度而确定。这些分析的循环时间是 430s，CO2 峰值出现在 200s 并在 240s 左右返回基线。碳同位素比值通过对比集成参考气体和 CO2 脉冲相对于基线（2×10-11A）在m/z45和 44 之间区域的峰值而计算的。同位素比值用 δ 符号表示，并根据VPDB（Vienna Pee Dee belemnite）标准报告的。VPDB 是指从南卡罗来纳州发现的美国箭石。这种箭石比其他自然碳物质具有更高的 13C/ 12C.为了方便,并将其 δ 13C 赋为0值。每10 个样品需要 2 个标准尿素来校正，根据标准样品分析得出的误差分析好于 0.1‰。

3.总氮同位素测试

依然使用了元素分析仪和 Elementar Isoprime 同位素质谱仪通过 燃烧法得到N2，测试方法与有机碳同位素非常相似。由于沉积物中所含氮含量很低，我们称取了7~10mg 的样品进行测试。根据国际标准样品（IAEA）, 氮同位素值通过大气 N2 的氮同位素值进行校正，测试精度好于 0.2‰，标准样品是尿素。

4.碳酸盐碳、氧同位素测试

使用的是连续流同位素比值质谱法（Spötl, 2011）。样品粉末装载在 3.7ml 的药瓶中并放入密闭的反应器中，使用 99.999%的氦气冲洗并且在 60℃下进行磷酸酸化。CO2 被测气通过气相色谱法分析分隔开，随后去除水分并进入到Mutiflow碳酸盐分析仪与Isoprime100型同位素质谱仪(Mutiflow-IRMS)联用中。数据结果通过标准样品Vienna PeeDee Belemnite 和 LSVEC Lithium Carbonate（Coplen et al., 2006）进行校正，同位 素精度大于 0.1‰。所获得的全岩碳酸盐氧、碳同位素比值表达为 δ=[(R 样品/R 标准)-1]×1000，其中 R=18O/16O 或 13C/12C，δ 13C 和 δ 18O 均相对于 PDB 标准。标准样品使用的是 NBS-19 碳酸盐标准样品。

5.总硫同位素测试

使用元素分析仪和同位素质谱仪通过燃烧法得到 SO2，V2O5 需 要混入到酸化后的残余物中以便提高 SO2 的燃烧量。装有样品的小锡纸杯在 12ml 纯氧脉冲下落入到 1030℃运行温度的催化燃烧炉中。包装有高纯度的还原性铜丝的石英反应管用于定量氧化和 O2 的吸收。水分通过包装有 10 厘米的 Mg(ClO4)2 的柱子从燃烧产物中去除，SO2通过 0.8m PTFE GC 柱子中与其他气体分离。元素分析仪中流出的气体通过分离器经 He 流（80-120ml/min）引入到 IRMS 中。SO2 参考气体的定时脉冲（99.9%纯净空气，~3nA）通过一个注射器与 IRMS 连接并在运行的初始阶段被引入。参考气体和样品峰值的同位素比值通过相对于背景值的离子束强度而确定的。这些分析的循环时间是 210s，受到样品的尺寸和柱子的状况的影响，SO2 脉冲在 110s 开始并且在 150-180s 之间返回到基线位置。硫同位素比值通过对比集成参考气体和 SO2 脉冲相对于基线（1×10-11A）在 m/z66 和 64 之间区域的峰值而计算的。每 10 个样品由两个 NBS127 重晶石标准样品和 2 个 NZ1 硫化银标准样品进行校正，根据标准样品分析得出的误差分析好于 0.3‰。结果用 δ 符号表示，同位素的国际标准为 CDT (Vienna Canyon Diablo Troilite) 标准，即美国亚利桑那州那州迪亚布洛峡谷铁陨石之陨硫铁相。其绝对硫同位素比值为 34S/32S=0.0450045±93，定义其 δ 34S=0‰。

主要技术指标：

1.GB/T 42490-2023土壤质量 土壤与生物样品中有机碳含量与碳同位素比值、全氮含量与氮同位素比值的测定 稳定同位素比值质谱法。

2.GB/T 18340.2-2010 地质样品有机地球化学分析方法 第2部分：有机质稳定碳同位素测定 同位素质谱法。

3.GB/T 18340.2-2001 地质样品有机地化测试 有机质稳定碳同位素组成分析方法

4.SY/T 5238-2008 有机物和碳酸盐岩碳、氧同位素分析方法

5.SY/T 6039-1994 碳酸盐岩碳氧同位素测定.磷酸法

6.SY/T 5238-1991 天然气中氢碳氧同位素制样方法

7.SY/T 5239-1991 石油和沉积有机质的氢、碳同位素分析方法

8.DZ/T 0184.17-1997 碳酸盐矿物或岩石中碳、氧同位素组成的磷酸法测定。

收费标准：